分子蒸馏器是一种在高真空下操作的蒸馏方法。此时，蒸汽分子的平均自由程大于蒸发面和冷凝面之间的距离，因此可以利用进料液中各组分的蒸发速率差来分离液体混合物。短程设备也适用于分子蒸馏。分子流直接从加热表面流向冷凝器表面。蒸馏过程可分为以下四个步骤：

1.分子从液相主体扩散到蒸发表面一般来说，液相扩散速率是控制分子蒸馏速度的主要因素，因此应尽量减小液层厚度，加强液层流动。

2.液体表面分子的自由蒸发蒸发速率随温度的升高而增大，但分离因子有时随温度的升高而减小。因此，应在保证被加工物热稳定性的前提下，选择经济合理的分子蒸馏器蒸馏温度。

3.分子从蒸发表面飞到冷凝表面在从蒸发面飞到冷凝面的过程中，蒸汽分子可能相互碰撞或与留在两侧之间的空气分子碰撞。由于蒸发分子比空气分子重得多，而且大多数分子的运动方向相同，因此它们的碰撞对飞行方向和蒸发速度影响不大。残余气体分子在两侧之间处于无序的热运动状态，因此残余气体分子的数量是影响分子蒸馏器飞行方向和蒸发速度的主要因素。

4.分子在凝聚面上凝聚只要冷热表面之间有足够的温差（一般为70~100℃），冷凝表面的形状合理、光滑，就认为冷凝步骤可以在瞬间完成，因此选择合理的冷凝器形式非常重要。